糧油企業(yè)在生產(chǎn)過程中，液相色譜儀（HPLC）主要用于檢測極性成分、微量營養(yǎng)物質(zhì)及污染物，其高靈敏度和分離能力適用于復(fù)雜油脂基質(zhì)的分析。以下結(jié)合國家標準與實際生產(chǎn)需求，詳細說明需使用 HPLC 的檢測項目：

一、營養(yǎng)成分檢測

1. 維生素 E（生育酚）測定

• 檢測目的：評估油脂營養(yǎng)價值，監(jiān)控精煉過程中維生素 E 的損失（如脫臭工序?qū)е碌难趸到猓?/p>

• 方法：反相 HPLC（C30 柱）結(jié)合熒光檢測器（激發(fā) 295nm，發(fā)射 330nm），分離 α、β、γ、δ- 生育酚異構(gòu)體。

• 標準依據(jù)：GB 5009.82-2016《食品中維生素 A、D、E 的測定》，定量限 0.1 mg/100g。

• 應(yīng)用場景：

• 天然維生素 E 油的純度分析（如小麥胚芽油、橄欖油）；

• 調(diào)和油中維生素 E 添加量的質(zhì)量控制。

2. 植物甾醇檢測

• 檢測目的：驗證油脂中植物甾醇的含量（如 β- 谷甾醇、豆甾醇），評估其降膽固醇功能。

• 方法：HPLC-UV（205nm）或蒸發(fā)光散射檢測器（ELSD），需經(jīng)硅烷化衍生化處理。

• 標準依據(jù)：GB/T 25223-2010《動植物油脂 甾醇組成和甾醇總量的測定》。

• 應(yīng)用場景：

• 高甾醇功能性油脂（如玉米胚芽油、米糠油）的品質(zhì)分級；

• 摻假檢測（如大豆油中摻入低甾醇油脂）。

二、添加劑與防腐劑檢測

1. 抗氧化劑測定

• 檢測對象：人工合成抗氧化劑（BHA、BHT、TBHQ、PG）及天然抗氧化劑（迷迭香提取物）。

• 方法：反相 HPLC（C18 柱），甲醇 - 水流動相，UV 檢測器（280nm）。

• 標準依據(jù)：GB 5009.32-2016《食品中 9 種抗氧化劑的測定》，限量要求：BHA+BHT≤0.2g/kg。

• 應(yīng)用場景：

• 油炸用油中抗氧化劑的殘留量監(jiān)控（TBHQ 在高溫下的降解產(chǎn)物分析）；

• 油脂原料驗收時的添加劑合規(guī)性檢測。

2. 防腐劑檢測

• 檢測對象：對羥基苯甲酸酯類（如尼泊金乙酯）、山梨酸及其鹽類。

• 方法：HPLC-UV（254nm），需經(jīng)液液萃取或 SPE 凈化。

• 標準依據(jù)：GB 5009.28-2016《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定》。

三、污染物檢測

1. 黃曲霉毒素檢測

• 檢測對象：黃曲霉毒素 B1、B2、G1、G2（強致癌物）。

• 方法：HPLC - 熒光檢測（需柱后衍生化），激發(fā) 365nm，發(fā)射 435nm。

• 標準依據(jù)：GB 5009.22-2016《食品中黃曲霉毒素 B 族和 G 族的測定》，限量要求：植物油中 B1≤20μg/kg。

• 應(yīng)用場景：

• 花生、玉米等原料的霉菌毒素污染篩查；

• 食用油成品的出廠安全檢測。

2. 多環(huán)芳烴（PAHs）檢測

• 檢測對象：苯并 [a] 芘、苯并 [a] 蒽等 16 種 PAHs（高溫加工產(chǎn)生的污染物）。

• 方法：HPLC - 熒光 / UV 檢測，需經(jīng)硅膠柱凈化。

• 標準依據(jù)：GB 5009.27-2016《食品中苯并 [a] 芘的測定》，限量要求：植物油中苯并 [a] 芘≤10μg/kg。

• 應(yīng)用場景：

• 煙熏、焙烤工藝生產(chǎn)的油脂（如芝麻油）的 PAHs 污染評估；

• 原油精煉過程中脫除 PAHs 的效果驗證。

3. 塑化劑（鄰苯二甲酸酯）檢測

• 檢測對象：DEHP、DBP、DINP 等（塑料包裝遷移至油脂的污染物）。

• 方法：HPLC-MS/MS，需經(jīng) GPC 或 SPE 凈化。

• 標準依據(jù)：GB 31604.30-2016《食品接觸材料及制品 鄰苯二甲酸酯的測定》，限量要求：DEHP≤1.5mg/kg。

四、品質(zhì)與新鮮度指標

1. 氧化產(chǎn)物分析

• 檢測對象：油脂氧化產(chǎn)生的極性成分（如醛、酮、酸）。

• 方法：尺寸排阻色譜（SEC-HPLC）結(jié)合示差折光檢測器（RID），分離聚合物、甘油三酯及其氧化產(chǎn)物。

• 應(yīng)用場景：

• 油炸用油的劣變程度評估（極性組分含量≥27% 時需更換）；

• 油脂貨架期穩(wěn)定性研究（加速氧化試驗后的產(chǎn)物分析）。

2. 游離棉酚檢測（棉籽油）

• 檢測對象：棉籽油中的毒性成分游離棉酚（GB 1537-2019 規(guī)定≤0.01%）。

• 方法：HPLC-UV（235nm），需經(jīng)甲醇 - 磷酸衍生化。

• 標準依據(jù)：GB 5009.148-2014《食品中棉酚的測定》。

五、摻假與 authenticity 檢測

1. 油脂摻假鑒別

• 檢測原理：通過特征成分的指紋圖譜分析（如甾醇、生育酚分布）判斷油脂是否摻假。

• 方法：HPLC-DAD 結(jié)合化學計量學（如主成分分析 PCA）。

• 應(yīng)用案例：

• 橄欖油中摻入低價植物油（如榛子油、葵花籽油）的檢測；

• 芝麻油摻假（通過芝麻素、芝麻林素含量異常判斷）。

六、檢測項目匯總表

七、HPLC 技術(shù)在糧油檢測中的關(guān)鍵配置

1. 色譜柱選擇

• C18/C30 柱：適用于維生素 E、抗氧化劑、黃曲霉毒素等極性化合物；

• 硅膠柱：用于植物甾醇的正相分離；

• SEC 柱：分析油脂氧化聚合物（如 TSKgel G2000HXL）。

2. 檢測器組合

• UV/DAD：通用型檢測（如抗氧化劑、棉酚）；

• 熒光檢測器（FLD）：黃曲霉毒素、苯并 [a] 芘的高靈敏度檢測；

• 質(zhì)譜（MS）：塑化劑、農(nóng)藥殘留的確證分析。

3. 前處理技術(shù)

• 固相萃?。⊿PE）：去除油脂基質(zhì)干擾（如使用 NH2 柱凈化黃曲霉毒素）；

• 凝膠滲透色譜（GPC）：分離大分子油脂與小分子污染物（如 PAHs）。

總結(jié)

糧油企業(yè)使用 HPLC 的核心目的是保障產(chǎn)品安全性（污染物控制）、營養(yǎng)性（維生素 / 甾醇）及真實性（摻假檢測）。企業(yè)需根據(jù)產(chǎn)品類型（如植物油、動物油、特種油脂）和工藝特點（壓榨、浸出、精煉），選擇適配的 HPLC 方法，并嚴格遵循 GB 標準及 ISO 國際規(guī)范。例如，對于高價值的橄欖油，需重點監(jiān)控其甾醇指紋圖譜；對于油炸用油，需定期檢測極性氧化產(chǎn)物以確保食品安全。