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高效液相色譜儀的故障排查與維護
發(fā)布時間:2024-05-31       瀏覽人次:0

泵的維護是液相色譜系統(tǒng)模塊預(yù)防性維護中頻率較高,也較為重要的一個環(huán)節(jié)。

液相色譜系統(tǒng)經(jīng)常遇到的許多問題都可以追溯到泵。正常情況下,液相色譜系統(tǒng)的泵將在數(shù)百bar的壓力下提供連續(xù)穩(wěn)定的液體流。在液相色譜系統(tǒng)一系列的正常運行中,系統(tǒng)壓力不應(yīng)急劇變化,而較小的壓力波動是正常現(xiàn)象。

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市面上大多數(shù)的先進現(xiàn)代液相色譜系統(tǒng)都具有監(jiān)測泵的壓力波動的功能。雖然壓力波動因系統(tǒng)和方法而異,但急劇變化或與預(yù)期值的偏差是泵發(fā)生問題的明顯跡象。泵有問題可能產(chǎn)生的另一個跡象是有異常的信號,如檢測基線噪音升高或保留時間開始發(fā)生顯著偏移,則應(yīng)檢查泵。

當(dāng)反壓出現(xiàn)穩(wěn)定爬升的情況,通常表明模塊組件被污染。最大的可能性是泵被引入液相色譜系統(tǒng)中的顆粒污染。顆粒也可能使脫氣機頻繁故障或色譜柱發(fā)生堵塞。通常流動相是最常見的原因,但壓力一旦開始上升,消除堵塞就成為優(yōu)先解決的問題。

故障排查

追溯反壓升高的根源時,從檢測器的下游開始。

由于色譜柱通常是系統(tǒng)反壓的最大貢獻因素,因此辨別根本原因是色譜柱還是系統(tǒng)中的其他部件始終是一項挑戰(zhàn)。

在排查反壓升高的源頭時,應(yīng)首先取下色譜柱并換上兩通,或用“限流毛細(xì)管"代替(該毛細(xì)管提供一定的反壓,可實現(xiàn)可靠的故障排除)。

這里建議實驗者最好了解自己的儀器系統(tǒng)在正常使用的情況下的背壓范圍,這將有助于快速發(fā)現(xiàn)問題和排查溯源工作順利進行。將管線與朝脫氣機穩(wěn)定向上游移動的組件斷開連接,直至反壓下降。斷開連接時導(dǎo)致壓力恢復(fù)正常的部分是根源所在。

維護過程

在對泵的維護過程中,應(yīng)密切關(guān)注系統(tǒng)壓力。監(jiān)測系統(tǒng)壓力是有用的診斷手段,壓力異常往往伴隨:泵出現(xiàn)故障、系統(tǒng)內(nèi)存在氣泡,漏液或堵塞、基線噪音、保留時間異常。

而泵的結(jié)構(gòu)維護,主要包括如下三個方面:

更換柱塞桿和密封墊;

更換放空閥閥芯;

清洗、更換入口單向閥和出口球閥。

泵問題通??梢詺w結(jié)為兩個常見原因:泵中的氣泡,以及泵密封墊或泵閥。在液相色譜使用過程中,應(yīng)特別注意流動相的脫氣(部分現(xiàn)代液相色譜系統(tǒng)帶有流動相在線脫氣功能)。

而管路或部件中的氣泡,通??梢杂么罅魉儆袡C溶劑沖洗來解決。沖洗系統(tǒng)和管路時最好使用高流速乙腈(必要時使用“高流速乙腈--高粘度IPA--高流速乙腈"的步驟沖洗系統(tǒng)中的氣泡,將溶劑切換為IPA時,應(yīng)注意控制流速,不要超過系統(tǒng)壓力),并注意此時應(yīng)卸下該色譜柱,裝上兩通。在多管線系統(tǒng)中,同時沖洗所有管線,可以解決氣泡殘留的問題。


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